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電極法

Contents

方法概要

電極法係用於水中氫離子的濃度指數測定。利用玻璃電極及參考電極，測定水樣中電位變化，可決定氫離子活性，而以氫離子濃度指數（pH）表示之（於25℃，理想條件下，氫離子活性改變10倍，即改變一個 pH 單位，電位變化為59.16 mV）。


適用範圍

本方法適用於飲用水水質、飲用水水源水質、地面水體、地下水、放流水及廢（污）水中pH值之測定。


干擾

  1. pH 值在 10 以上時，高濃度之鈉離子造成測定誤差，可改用特殊低鈉誤差電極（Low sodium error electrode）以減少誤差。
  2. 溫度對pH測定之影響：pH計之電極電位輸出隨溫度而改變，可由溫度補償裝置校正之﹔水樣之離子平衡隨溫度而變化，測定時應同時記錄水溫。


設備及材料

  1. pH計：附有溫度補償裝置。
  2. 玻璃電極。
  3. 參考電極：使用甘汞電極或銀─氯化銀電極。
  4. 電磁攪拌器。
  5. 溫度計及/或自動溫度補償感應器。


試劑

  1. 試劑水：去離子蒸餾水，或將導電度小於2μmhos/cm 煮沸冷卻後之蒸餾水；每50mL蒸餾水中加一滴飽和氯化鉀（KCl）溶液，所得溶液之pH值應在6.0～7.0間。
  2. 標準緩衝溶液：校正pH 計用，配製法如表一，保存期限為四星期。或使用市售之商品溶液，保存期限依商品規定。


採樣及保存

採樣時水樣可使用玻璃瓶或塑膠瓶，於現場立刻分析。


步驟

  1. pH計校正：選擇二種標準緩衝溶液（兩者之pH值差為 3 左右，且範圍能涵蓋水樣之 pH 者）以校正pH計。或依照製造商提供之儀器操作手冊之說明來校正儀器。
    1. 各取適量之緩衝溶液及水樣於清淨小燒杯中。
    2. 將電極移出以蒸餾水淋洗，再以柔軟面紙輕輕拭乾，置於第一種緩衝溶液，以磁石攪拌，俟穩定後校正儀器；再以同法用第二種緩衝溶液校正儀器。
    3. 最後再置於第一種標準緩衝溶液，查核其pH 。
  2. pH值測定：將電極沖洗拭乾後置入水樣中，（每更換水樣均應先將電極淋洗乾淨並拭乾）以磁石攪拌，俟穩定後讀取 pH 值並記錄溫度。
  3. 量測 pH 值時應注意下述事項：當樣品 pH＞10時，溫度變化影響氫離子解離程度較大，檢測人員可以控制樣品溫度於 25 ± 1 ℃並注意正確的使用緩衝溶液校正pH 計。現場檢測無相關恆溫設施，則應記錄水溫。


結果處理

直接讀取pH值及溫度並記錄之。


品質管制

每批樣品量測前必須先校正；連續量測十個樣品後，須再量測校正液確保穩定性。


精密度與準確度

良好的 pH 計可得精密度為±0.02，準確度為±0.05。某實驗室配製pH=7.30 之樣品，另分給三十家實驗室分析，所得標準偏差為±0.13 。


pH標準緩衝溶液配製表
標準緩衝溶液 在25℃的pH值 在25℃每1000 mL水溶液所需要之化學物重量
主要標準緩衝溶液:
飽和酒石酸氫鉀緩衝溶液

(potassium hydrogen tartrate )

3.557 ＞7g無水酒石酸氫鉀 (KHC4H4O6)*
檸檬酸二氫鉀緩衝溶液

(potassium dihydrogen citrate )

3.776 11.41g無水檸檬酸二氫鉀(KH2C6H5O7)
苯二甲酸鹽緩衝溶液

(potassium hydrogen phthalate )

4.004 10.12 g無水苯二甲酸氫鉀（KHC8H4O4）
磷酸鹽緩衝溶液

(potassium dihydrogen phosphate

+disodium hydrogen phosphate)

6.863 3.387g 無水磷酸二氫鉀（KH2PO4）

+3.533g 無水磷酸 氫二鈉（Na2HPO4 ）**

磷酸鹽緩衝溶液

(potassium dihydrogen phosphate

+disodium hydrogen phosphate)

7.415 1.179g 無水磷酸二氫鉀（KH2PO4 ）

+4.303g 無水磷酸氫 二鈉（Na2HPO4 ）**

四硼酸鈉(硼砂)緩衝溶液

(sodium borate decahydrate)

(borax)

9.183 3.80g 10分子結晶水四硼酸鈉(Na2B4O7.10 H2O)
碳酸鹽緩衝溶液

(sodium bicarbonnate

+sodium carbonate

10.014 2.092g 無水碳酸氫鈉（NaHCO3 ）

+2.640g 無水碳酸鈉（Na2CO3）

次要標準緩衝溶液:
季草酸鉀緩衝溶液

(potassium tetroxalate dihydrate)

1.679 12.61g 2分子結晶水季草酸鉀(KH3C4O8.2H2O)
飽和氫氧化鈣緩衝溶液(Calcium hydroxide) 12.454 ＞2g 氫氧化鈣(Ca(OH)2) *


* 剛超過溶解度之量

**使用剛煮沸(freshly boiled)並經冷卻後之蒸餾水配製即為(不含二氧化碳)之配製水

資料來源：同本文之參考資料之表4500-H+:I

參考文獻

  • American Public Health Association，American Water Works Association & Water Pollution Control Federation. Standard Methods for the Examination of Waterand Wastewater，20th ed. Method 4500-H+ ,4-87~91. APHA ,Washington,D.C,USA,1998.
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